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氣相色譜儀分離系統(tǒng)的維護說明

更新時間:2016-03-08      點擊次數(shù):2587
色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。氣相色譜柱有多種類型。從不同的角度出發(fā),可按色譜柱的材料、形狀、柱內(nèi)徑的大小和長度、固定液的化學性能等進行分類。其一般維護主要需要注意老化、與清洗。
1、老化,根據(jù)色譜柱的不同方法不同。
1)填充柱:新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理,以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點雜質除去,使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進樣器相連結。為了避免污染,出口端與檢測器斷開。然后接通載氣,調(diào)節(jié)載氣流速10——20毫升/分, 再以程序升溫的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高20℃,并在此溫度下老化4——8 h。老化處理后,將柱溫降至室溫,把色譜柱出口端與檢測器相連結,在分析條件下觀察基線。若能獲得平穩(wěn)的基線,說明色譜柱已經(jīng)老化合格,一般即可進行正式分析試驗。
2)毛細管柱:通用老化程序可在比高分析溫度高20℃或高柱溫(溫度更低者)的條件下老化柱子2h,如果在高溫10min后背景不下降,立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏;如果用Vespel密封墊圈的話,老化完后重新檢查密封程度;注射非保留物質以確定合適的平均線速度。也可采用程升溫度老化,一般可用慢升快降原則,50度下以5度/分鐘升到高限溫下20度,恒溫30分鐘,20度/分鐘下降到50度,如此循環(huán)3個來回即可。
2、清洗:清洗色譜柱可采用色譜柱沖洗裝置把溶劑注入色譜柱,該裝置接有一個有壓力的氣源上(氦氣或氮氣),并把色譜柱插到?jīng)_洗裝置中,把溶劑加入樣品瓶里,往溶劑瓶中施加壓力,把溶劑壓到毛細管色譜柱里,殘留物溶解到溶劑中,然后用溶劑把它反吹譜柱,再用容積吹掃色譜柱,并把色譜柱進行適當?shù)睦匣幚?。在沖洗色譜柱之前,把它切去半米(即靠近進樣口一端),把連接檢測器的一端插入溶劑沖洗裝置,常使用多種溶劑沖洗色譜柱,后面繼續(xù)使用的溶劑必須要和前一種溶劑互溶,一定不要使用高沸點溶劑,特別是后使用的溶劑,溶解樣品的溶劑常常是佳的選擇。決多數(shù)情況下建議使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代替品(在避免使用含氯溶劑時),但是二氯甲烷是一種的沖洗溶劑,如果注射的是水性樣品(如生物液體和組織),在使用甲醇以前要用水來沖洗,一些源于水性樣品的殘留物只能溶解在水中而不溶于有機溶劑。應當使用水和醇類(如甲醇、乙醇和異丙醇)沖洗鍵和聚乙二醇為基的固定相(如DB-WAX、DB-WAXet、HP-Innowax),只作為后使用的溶劑。
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