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氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱）、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。氣相色譜法是利用色譜柱中裝入擔(dān)體及固定液，用載氣把欲分析的混合物帶入色譜柱，在一定的溫度與壓力條件下，各氣體組分在載氣和固定液薄膜的氣液兩相相中的分配系數(shù)不同，隨著載氣的向前流動(dòng)，樣品各組分在氣，液兩相中反復(fù)進(jìn)行分配，使脂肪酸各組分的移動(dòng)速度有快有慢，從而可將各組分分離開。然后進(jìn)行分別測(cè)定。氣相色譜儀進(jìn)樣器和進(jìn)樣技術(shù)1、填充柱進(jìn)樣口是簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口，所有汽化的樣品均進(jìn)入色譜柱，可接玻璃和不銹鋼...

定量分析無(wú)論在氣相色譜中還是在液相色譜中都是很常見的分析，定量分析主要有三種，可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、峰面積百分率法及內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法。1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。2、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已...

柱壓?jiǎn)栴}是使用液相色譜過(guò)程中需要密切注意的地方，柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時(shí)間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個(gè)恒定值而是指壓力波動(dòng)范圍在50PSI（3.3Bar）之間（在使用梯度洗脫時(shí)，柱壓平穩(wěn)緩慢的變化是允許的）。壓力過(guò)高、過(guò)低都屬于柱壓?jiǎn)栴}。1.壓力過(guò)高這是液相在使用中常見的問(wèn)題，指的是壓力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí)，我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。(1).首先斷開真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于...

進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過(guò)程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時(shí)間，使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管，這樣可以有較高的度，而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min，則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL?min-1=0.2min...

液相色譜儀使用中泵頭及吸液白管冒氣泡問(wèn)題處理日常中經(jīng)常會(huì)遇到液相色譜儀使用過(guò)程中冒出氣泡，一般是由于溫度上升，壓力下降造成的。溫度上升或柱溫上升，當(dāng)接近試劑沸點(diǎn)時(shí)，試劑汽化產(chǎn)生氣泡，試劑中已含微小氣泡，因加熱變大而產(chǎn)生氣泡。壓力下降產(chǎn)生氣泡，流動(dòng)相中一直包含微小氣泡，無(wú)論超聲過(guò)濾，均不能池底去掉它，那么當(dāng)壓力下降時(shí)，微小氣泡將長(zhǎng)大，且多個(gè)小氣泡易聚集成大氣泡，而影響正常實(shí)驗(yàn)。氣泡產(chǎn)生原因分析處理：1、泵頭：泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)...

1儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮等。注意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。2電路板的維護(hù)和清潔氣相色譜...

液相色譜儀系統(tǒng)主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。1．進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。2．輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l．47～4．4X107Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí)，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動(dòng)速度，這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流...

用氣相色譜法對(duì)變壓器油中溶解氣體進(jìn)行分析，從取樣到取得分析結(jié)果過(guò)程的操作較多，因此誤差也比較大，為了數(shù)據(jù)的性，在實(shí)際工作中應(yīng)特別注意以下幾個(gè)環(huán)節(jié)：1．為了避免取樣方法的誤差，采用玻璃注射器取樣時(shí)，不應(yīng)拉脫注射器芯子，以免吸人空氣；油樣在運(yùn)輸過(guò)程中要避免振蕩，容器的密封要嚴(yán)。2．為了避免脫氣過(guò)程中產(chǎn)生誤差，取氣時(shí)所用注射器要密封良好。3．進(jìn)樣注射量的大小可能對(duì)定性定量結(jié)果產(chǎn)生誤差。4．通過(guò)人工測(cè)量記錄儀記錄的峰高或半峰寬，再用峰高法計(jì)算實(shí)際含量，不可避免的帶來(lái)測(cè)量及計(jì)算誤差。實(shí)...